高温碳化炉的温度一般在1000~1600℃。对于ht级碳纤维生产线配套使用的高温碳化炉多用石墨发热体作为热源,用低电压大电流变压器实施调控。设计温度、电阻、电压和电流要匹配,可长期(3个月以上)稳定生产。对于高强级碳纤维生产线,不能采用窄口碳化炉,一般采用宽口在lm以上,以实现不收幅、不扩幅的大通道生产方式。在高温碳化过程中,实施负牵伸,即负牵1%~5%。
这也就是说,在牵伸张力的调控下负牵1%~5%,但不能让其自由收缩,否则解取向,得不到高性能碳纤维。高温区的副产物主要是N2,其次是HCN;它们都是小的碳网平面热缩聚为大的碳网平面的产物,合理的化学收缩是结构转化的必然规律。如果过度牵伸,甚至正牵伸,会损伤纤维,出现严重的径向裂纹,是断丝的前兆,在生产碳纤维的全过程中,牵伸贯穿始终。牵伸有正牵伸(伸长)、零牵伸(定伸长)和负牵伸(收缩),是制造高性能碳纤维的***工艺条件。
高温碳化炉的六大特征要点:
1、石墨发热板要用高纯、高密和高强石墨板,***用各向同性石墨板。因为它的弯曲强度和压缩强度分别是普通石墨的2.8 倍、3.5 倍。
2、电源与电极的连接技术至关重要。连接牢固、接触电阻要小,***用特殊加工的石墨螺栓。接头处的冷却又是一技术关键,也是往往容易出现事故之处,加工与焊接技术一定要到位。同时,规范化操作也是延长使用寿命的要素之一。外壳水冷应设置水压开关和报***器。
3、炉口两端配套非接触迷宫密封装置,密封氮气不直进直出。保持正压操作。正压操作***在9.8~49.0 Pa。
4、温区Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段的温度可独立调控,以满足不同丝束对工艺条件的不同要求。温度测定注意窥镜的清浩和透明,严防镜面的污染。
5、出口端应设置冷却装置,使纤维冷却到500 ℃以下才进入空间,以防氧化。因为碳纤维在350 ℃空气中就开始缓慢氧化。冷却装置除用水冷却系统外,也可用氮气冷却。
6、设计碳化炉时,不仅要留有测定内压点的口,而且要有炉内气体取样口,随时***炉内气体的组成,特别是微量氧的含量。